Pour cette méthode, on introduit un monocristal de petite taille (environ 1cm de long) au centre d'une chambre photographique cylindrique. On place ce cristal le long d’une mire de telle sorte qu’une arête du cristal soit parallèle à cette mire et on le fait tourner sur lui même autour de cet axe avec une vitesse de l'ordre d'un tour par minute. 

    Un faisceau monochromatique étroit de rayons X parallèles, de longueur d'onde λ connue, irradie le cristal perpendiculairement à l'axe de rotation et donc à l'arête. Ce faisceau sera diffracté par le cristal chaque fois qu'une famille de plans réticulaires, d'équidistance d, se présentera sous l'incidence de Bragg. 

    Les faisceaux diffractés sont enregistrés sur un film photographique disposé sur les parois intérieures de la chambre photographique cylindrique. Avec un cristal immobile, l'apparition d'un faisceau diffracté serait fortuite. En faisant tourner le cristal, on explore successivement toutes les orientations favorables à une diffraction.

    Après développement du film photographique, on constate que les taches de diffraction sont alignées selon des lignes parallèles ou strates, qui ne sont pas forcément équidistantes, et qui apparaissent dès qu’un rayon est diffracté.

    L’étude complète faite sur un monocristal de sulfate de cuivre est disponible dans le dossier.  

Le film photographique présente des strates un peu gondolées, ce qu'on peut expliquer par un manque de précision lors de la manipulation ; en effet, les réglages s’effectuant à l’œil nu, il est possible qu’une erreur expérimentale ait été commise et que l’axe de rotation du cristal n’ait pas été parfaitement parallèle à la mire.     On remarque aussi de petites lignes entre les taches de diffraction: ce sont des diffusions parasites dues à des défauts du cristal. D'où la nécessité d’utiliser pour ce type de diffraction un monocristal petit et contenant donc nombre minimal de défauts. Dans le cas de notre diffraction, il semblerait que le cristal utilisé en contenait assez peu ; dans le cas contraire, nous aurions vu apparaître de gros points noirs ne correspondant pas à des taches de diffraction. La tache centrale correspond au "beam stop" qui comme son nom l'indique arrête le faisceau direct pour ne pas polluer la photo.

    Cette méthode ne permet de déterminer qu’un seul paramètre de maille dans le cas du sulfate de cuivre pentahydraté (modèle triclinique) et les marges d'erreur sont souvent assez importantes.

Photographie de l’appareillage utilisé au laboratoire de Physique des Solides de l’Université Paris XI Orsay.