Méthode de diffraction de poudre 

    Cette méthode permet de retrouver les paramètres de maille d’un cristal. On pile dans un mortier un cristal afin de le réduire en poudre très fine, et de faire ainsi apparaître beaucoup de tout petits cristaux de l’entité chimique, dits cristallites. On fixe cette poudre sur une lame de microscope avec du ruban adhésif double face, et on opère la diffraction, en introduisant cette lame dans la chambre d’un générateur de rayons X .

   Schéma d’un diffractomètre à compteur

    La poudre est bombardée par un faisceau de rayons X monochromatiques et parallèles de longueur d’onde connue, produit grâce à une anticathode de cuivre. Le rayonnement émis est défini par un système de fentes (dites fentes Soller) et de fenêtres situées avant et après l’échantillon. Ce dernier est étalé sous forme de poudre (15 mg environ) sur une lame de verre qui tourne d’un mouvement uniforme autour d’un axe situé dans son plan, permettant ainsi d’augmenter le nombre d’orientations possibles des plans réticulaires. Les particules étant orientées au hasard, il y aura toujours une famille de plans donnant lieu à la diffraction, de telle sorte que l’on obtiendra simultanément tous les faisceaux susceptibles de diffracter : ces faisceaux forment des cônes de demi-angle au sommet 2θ.

Un détecteur ou compteur (Geiger-Müller ou compteur à scintillation) mesure l’intensité du rayonnement X diffracté dans certaines directions. Il tourne autour du même axe mais à une vitesse double de celle de l’échantillon. Pour un angle d’incidence θ, l’angle mesuré par le déplacement du compteur sera donc 2θ.     L’enregistrement réalisé est la courbe de l’intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de diffraction. L’un des principaux intérêts de cette méthode est la mesure précise d’intensité et la possibilité d’effectuer des estimations semi-quantitatives, en considérant que le pourcentage d’une espèce minérale est proportionnel à l’aire des pics enregistrés sur le diffractogramme. Ces valeurs sont utilisées dans l’établissement des diagrammes d’équilibre. Photographie de l’appareillage utilisé au laboratoire de Physique des Solides d’Orsay pour la diffraction de poudre

    Dans le cas du sulfate de cuivre pentahydraté, cette méthode a permis de retrouver expérimentalement des valeurs théoriques tabulés dans le Handbook. En effet, celui-ci cristallisant suivant un modèle triclinique il était impossible de déterminer par l’expérience les 6 paramètres de maille.

    Dans le cas du chlorure de sodium, cette méthode a permis de déterminer le paramètre de maille et de vérifier que le chlorure de sodium cristallisait suivant un système cubique à faces centrées .

NaCl Intensité (u.a)

    L’étude complète est consultable dans le dossier.